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新国标《化学剖析方法确认和验证指南》于4月1日实施
 

         近日,国家质检总局和中国国家标准委员会发布了推荐性国家标准GB/T《合格评定化学剖析方法确认和验证指南》,标准号:GB/T 27417-2017,并于2018年4月1日实施。

        随着科技进步和国际贸易发展的需要,国内外对实验室化学剖析方法和检测数据的质量提议了更高要求。此刻,国外已经发布了一些有关化学剖析方法的确认标准,但我国尚未发布有关化学剖析实验室方法确认和验证的标准和指南性文件,在实验室的实际检测劳动中,经常遇到现行的检测标准无法与快速发展的检测手段相适应的情况。为此,我国出台了该标准,是实验室对化学剖析方法实行确认和方法验证的指南性文件,旨在提高实验室化学剖析方法和检测数据的质量,确保化学剖析实验室所提供数据的有用性、公正性和可靠性。

       该国标共有6个章节,分别是范围、引用文件、定义、方法确认要求、方法特性参数的确认、方法验证要求。另外,该国标还有3个附录,分别是方法回收率偏差范围、实验室内变异系数、重复性和再现性自由度对照表。

       1 范围

       本标准给出了实验室对化学剖析方法确认和方法验证的一般性原则,并指出适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及实验室对新引入的剖析方法在正式使用前的方法验证。

       2 标准性引用文件

       参考了ISO/IEC 指南99:2007国际计量学词汇-根本和通用概念及相干术语等文件。

        3 术语和定义

       本局部对常见的术语实行了定义,包括:方法确认、方法验证、实验室内方法确认、实验室间方法确认、定性方法、定量方法、确证方法、筛选方法、容许限、检出限、定量限、精密度、灵敏度、测量区间、自由度、准确度等。

        4 方法确认要求

        4.1 总则

        实验室应对非标准方法、实验室制定方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的确认制定程序。对于确认过的方法,实验室应制定作业引导书。

        4.2 确认方法的特定参数

        实验室可在综合考虑成本、风险和技术可行性基础上,并按照预期的用途来实行方法确认。实验室实行方法确认的内涵应完整,包括但不限于以下方法特性:

        4.3 确认方法特性参数的选择

        4.3.1 方法确认的典型特性参数

        方法确认首先应明确检测对象特定的需求,包括样品的特性、数量等,并应满足客户的特殊需要,同时应按照方法的预定用途,选择需要确认的方法特征参数。

         4.3.2 实验室内方法确认

        通常情况下,需要确认的技术参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度和稳健度等。

        4.3.3 实验室间方法确认

        通常情况下,对于定性方法,至少应确认方法的检出限和选择性;对于定量方法,至少应确认方法的适用对象、线性范围、定量限和精密度。

        5 方法特性参数的确认

        5.1 选择性:剖析方法应具有一定的选择性。

        5.2 测量范围

        5.3 线性范围

        5.4 检出限和定量限

        5.4.1 需要评估检出限(LOD)和定量限(LOQ)的情况

        通常情况下,只有当目标剖析物的含量接近于“零”的情况下或者检测浓度接近检出限和定量限时,才需要确定方法的LOD或LOQ。

         5.4.2 检出限(LOD)

         对于多数现代剖析方法来说,LOD可分为两个局部,即仪器检出限(IDL)和剖析方法检出限(MDL)。应注意两者的区别。在该国标中指出:使用信噪比可用来考察仪器性能,但不适用于评估方法的检出限。

         5.4.3 定量限(LOQ)

         与检出限相类似,定量限也分为仪器定量限和剖析方法定量限。

         5.5 正确度

         测量结果的正确度用于表述无穷多次重复性测定结果的平均值与参考值之间的接近程度,测量结果的偏倚则经过回收率实验实行评估。

         5.6 精密度

         该国标中对精密度的描述分别从重复性、再现性两个维度实行描述。

        5.7 稳健度

        可经过由实验室引入预先设计好的微小的合理变化因素,并剖析其影响而得出。可对样品实行预处理、净化、剖析等或许影响检测结果的方面实行预实验,并剖析或许影响结果的因素,必要时实行正交试验设计实行稳健度试验。

         5.8 测量不确定度

         该国标中列举了或许影响不确定度的多方面因素,并对测量不确定度评估时的考虑要点实行了先容。

         6 方法验证要求

         对剖析方法的验证提议总体要求,包括定量剖析和定性剖析。在验证总则中提到,当化学剖析实验室引入标准方法时,实验室应按照该国标的相符合要求实行验证,即证实该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果。(工业与消费品业务中心)
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